Rücker/Neugebauer/Willems Instrumentelle pharmazeutische Analytik (eBook)

Vorwort zur 5. Auflage 6
Inhaltsverzeichnis 8
I Charakterisierung von Analysenmethoden 20
Verzeichnis der Symbole 21
Rechtliche Grundlagen zur Qualitätskontrolle von Arzneimitteln 22
1 Über den sinnvollen Umgang mit Messwerten und Messergebnissen 30
1.1 Ermittlung von Messwerten 30
1.2 Berechnung von Messergebnissen 32
2 Validierung und Kalibrierung 34
2.1 Validierung von Analysenverfahren 34
2.2 Kalibrierung von Messgeräten 52
2.3 Abschätzung von Gesamtfehlern, Fehlerfortpflanzung 55
II Optische und spektroskopische Analysenmethoden 58
Verzeichnis der Symbole 59
3 Einführung in die optischen und spektroskopischen Analysenmethoden 60
3.1 Licht als elektromagnetische Wellenbewegung 61
3.2 Energie der elektromagnetischen Wellen 62
3.3 Spektrum der elektromagnetischen Wellen, Spektralbereiche 62
3.4 Lichtabsorption und Farbe 65
3.5 Übersicht über die spektroskopischen Analysenmethoden 65
4 Refraktometrie 67
4.1 Grundlagen der Refraktometrie 67
4.2 Messung der Brechzahl 68
4.3 Anwendungen der Refraktometrie in der Pharmazie 70
5 Chiroptische Analysenmethoden 72
5.1 Polarimetrie 72
5.2 Zirkulardichroismus 81
5.3 Optische Rotationsdispersion, Cotton-Effekt 89
6 Einführung in die atomspektroskopischen Analysenmethoden 92
6.1 Thermische Anregung von Atomen 92
6.2 Vorgänge in der Flamme 93
6.3 Elektronenanregung und Lichtemission des Natriums 94
7 Spektralanalyse 95
7.1 Prinzip der Spektralanalyse 95
7.2 Messgeräte zur Spektralanalyse 95
7.3 Anwendungen der Spektralanalyse in der Pharmazie 96
8 Atomemissionsspektroskopie, Flammenphotometrie 97
8.1 Prinzip der Flammenphotometrie 97
8.2 Messgeräte zur Flammenphotometrie 99
8.3 Anwendungen der Flammenphotometrie in der Pharmazie 100
8.4 Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma 103
9 Atomabsorptionsspektroskopie 107
9.1 Grundlagen der Atomabsorptionsspektroskopie 107
9.2 Messgeräte zur Atomabsorptionsspektroskopie 108
9.3 Anwendungen der Atomabsorptionsspektroskopie in der Pharmazie 110
10 Einführung in die Molekülspektroskopie 114
10.1 Wechselwirkungen von Licht mit organischen Molekülen 114
10.2 Absorptionsspektrum, Absorptionsbanden 118
10.3 Messgrößen für die Lichtabsorption 119
10.4 Lambert-Beer’sches Gesetz 121
10.5 Grundsätzlicher Aufbau von Absorptionsspektrometern 124
11 UV-Vis-Spektroskopie 127
11.1 Grundlagen der UV-Vis-Spektroskopie 127
11.2 Chromophore aus Pi-Elektronen 131
11.3 Chromophore aus Pi - und n-Elektronen 138
11.4 Anwendungen der UV-Vis-Spektroskopie in der Pharmazie 145
12 Fluorimetrie 188
12.1 Grundlagen der Fluorimetrie 188
12.2 Messung der Fluoreszenz 192
12.3 Anwendungen der Fluorimetrie in der Pharmazie 194
12.4 Lumineszenzmethoden durch andere Anregungsarten 198
13 IR-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie 200
13.1 Prinzip der IR-Spektroskopie 200
13.2 Grundlagen der IR-Spektroskopie 200
13.3 Praktische IR-Spektroskopie 207
13.4 Anwendungen der IR-Spektroskopie in der Pharmazie 217
13.5 Nichtdispersive IR-Spektroskopie NDIR-Spektroskopie 239
13.6 Spektroskopie im Nahen IR-Bereich, NIR-Spektroskopie 240
13.7 Raman-Spektroskopie 246
14 1H-NMR-Spektroskopie 256
14.1 Prinzip der Kernresonanzspektroskopie 256
14.2 Grundlagen der 1H-NMR-Spektroskopie 259
14.3 1H-NMR-Spektrum 271
14.4 Anwendungen der 1H-NMR-Spektroskopie in der Pharmazie 295
15 13C-NMR-Spektroskopie 312
15.1 Prinzip der 13C-NMR-Spektroskopie 312
15.2 Chemische Verschiebung der 13C-Atome 312
15.3 Spin-Kopplungen 326
15.4 Entkopplungsverfahren in der 13C-NMR-Spektroskopie 329
15.5 Integration von 13C-Signalen 332
15.6 13C-NMR-Spektroskopie durch Pulsfolgen 332
15.7 Anwendungen der 13C-NMR-Spektroskopie in der Pharmazie 336
15.8 NMR-Spektroskopie zur Untersuchung lebender Gewebe 337
15.9 Festkörper-NMR 340
16 Massenspektrometrie 342
16.1 Prinzip der Massenspektrometrie 342
16.2 Grundlagen der Massenspektrometrie durch Elektronenstoß-Ionisation, EI-Massenspektrometrie 344
16.3 Anwendung der EI-Massenspektrometrie zur Strukturaufklärung 368
16.4 Massenspektrometrie mit anderen Ionisationsmethoden 382
16.5 Analysatoren in der Massenspektrometrie 396
16.6 Spezielle Methoden in der Massenspektrometrie 403
16.7 Anwendung der Massenspektrometrie in der Pharmazie 409
17 Radiochemische Analysenverfahren 413
17.1 Grundlagen radiochemischer Messmethoden 413
17.2 Messgrößen für radioaktive Strahlung 415
17.3 Messgeräte zur Messung radioaktiver Strahlung 416
17.4 Gammaspektrometrie 422
17.5 Anwendung radiochemischer Analysenverfahren in der Pharmazie 423
III Chromatographische Analysenmethoden 432
Verzeichnis der Symbole 433
18 Einführung in die chromatographischen Methoden 434
18.1 Chromatographische Trennmechanismen 436
18.2 Chromatographische Symbole und Kenngrößen 440
18.3 Häufig verwendete Abkürzungen 459
19 Gaschromatographie 460
19.1 Prinzip der Gaschromatographie 460
19.2 Aufbau des Gaschromatographen 461
19.3 Durchführung gaschromatographischer Analysen 477
19.4 Auswertung des Gaschromatogramms 482
19.5 Anwendung der Gaschromatographie in der Pharmazie 487
20 Hochleistungs-Flüssigchromatographie 491
20.1 Prinzip der Hochleistungs-Flüssigchromatographie 491
20.2 Aufbau von Geräten zur Hochleistungs-Flüssigchromatographie 493
20.3 Durchführung flüssigchromatographischer Analysen 506
20.4 Anwendungen der Hochleistungs-Flüssigchromatographie in der Pharmazie 516
21 Dünnschichtchromatographie 519
21.1 Prinzip der Dünnschichtchromatographie 519
21.2 Prinzip der quantitativen Dünnschichtchromatographie 529
IV Elektrochemische Analysenmethoden 538
Verzeichnis der Symbole 539
22 Allgemeine Einführung in die Elektrochemie 543
22.1 Elektrodenvorgänge 543
22.2 Elektrodenpotentiale Nernst’sche Gleichung
22.3 Arten von Elektroden 547
22.4 Elektrochemische Zellen 552
23 Potentiometrie 572
23.1 Grundlagen der Direktpotentiometrie 572
23.2 Durchführung direktpotentiometrischer Messungen 582
23.3 Grundlagen potentiometrischer Titrationen 584
23.4 Durchführung potentiometrischer Titrationen 593
23.5 Pharmazeutische Anwendungen potentiometrischer Titrationen 597
24 Elektrogravimetrie 604
24.1 Grundlagen der Elektrogravimetrie 604
24.2 Instrumentelle Anordnung und Durchführung elektrogravimetrischer Bestimmungen 608
24.3 Anwendungsbereich der Elektrogravimetrie 610
25 Coulometrie 613
25.1 Grundlagen der Coulometrie 614
25.2 Durchführung coulometrischer Bestimmungen 617
25.3 Instrumentelle Anordnung 618
25.4 Anwendungen der Coulometrie 620
26 Voltammetrische Verfahren Polarographie
26.1 Einführung in die Voltammetrie und Polarographie 623
26.2 Grundlagen der Voltammetrie 627
26.3 Durchführung voltammetrischer Bestimmungen 639
26.4 Anwendungen der Voltammetrie 642
26.5 Anhang: Spezielle voltammetrische Verfahren 655
27 Amperometrie und Voltametrie 662
27.1 Einführung in die amperometrischen und voltametrischen Indizierungsverfahren 662
27.2 Grundlagen und Anwendungsbereiche der amperometrischen und voltametrischen Verfahren 664
27.3 Durchführung amperometrischer und voltametrischer Titrationen mit einer und mit zwei Indikatorelektroden 676
27.4 Pharmazeutische Anwendungen amperometrischer und voltametrischer Indizierungsmethoden 680
28 Konduktometrie 683
28.1 Grundlagen der Konduktometrie 683
28.2 Durchführung konduktometrischer Messungen 684
28.3 Anwendungen der Konduktometrie 687
29 Elektrophoretische Verfahren 693
29.1 Grundlagen elektrophoretischer Verfahren 703
29.2 Durchführung elektrophoretischer Verfahren 705
29.3 Anwendungen elektrophoretischer Verfahren 709
V Thermische Analysenmethoden 712
Verzeichnis der Symbole 713
30 Grundlagen der thermischen Analysenmethoden 714
30.1 Einführung in die Methoden 714
30.2 Grundprinzipien 716
30.3 Modifikationsübergänge und Thermodynamik 718
31 Thermogravimetrie 721
31.1 Grundlagen der Thermogravimetrie 721
31.2 Durchführung der Thermogravimetrie 721
31.3 Anwendungen der Thermogravimetrie 724
32 Thermoanalyse, Differenzthermoanalyse 727
32.1 Grundlagen der Thermoanalyse 727
32.2 Durchführung der Differenzthermoanalyse 727
32.3 Anwendungen der Differenzthermoanalyse 729
33 Kalorimetrische Verfahren 730
33.1 Grundlagen der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie 730
33.2 Durchführung der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie 731
33.3 Anwendungen der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie 733
33.4 Kopplungssysteme 737
Sachregister 740
Die Bearbeiter 753